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典型水性体系和油性体系的制浆工艺流程见图。具体的加料顺序、加料批次以及工艺参数,因不同的浆料要求、设备、厂家而不同。另外,锂离子电池浆料本身是不稳定的,应在一定时间内使用,否则需要重新分散才可再次使用。
① 烘干。将正负极材料、导电剂和 PVDF 等原料烘干,可减少水分对制浆的影响。活性物质的烘干还有助于减少表面吸附物质,增大颗粒的表面能,以便增大对分散剂的吸附。
② 固态分散剂和黏结剂溶液制备。对于固体分散剂和黏结剂,需要配制成溶液使用。如 CMC溶于水;PVDF溶于NMP制成高浓度的溶液。为加快溶解,某些厂家采用球磨设备制备。
③ 导电剂浆料制备。导电剂通常不适合于直接加入,在使用前需要制备成浆料。例如某些厂家采用球磨制备炭黑+CMC的导电剂浆料。
将活性物质与润湿剂、分散剂和溶剂进行预先混合。例如对于水性体系,通常将 CMC 溶液、水与石墨粉混合,保证石墨粉充分吸附分散剂,并被溶剂润湿。对于油性体系通常先将正负极粉体与 NMP混合润湿备用。这一过程通常用捏合或搅拌混合设备完成,以保证充分润湿。
将预混合后的活性物质加入搅拌罐中,进行搅拌分散。高速搅拌分散是由分散机中的圆盘齿片搅拌桨来完成, 它直径小、转速 高(2000r/min),可提供高剪切力将聚团打散,使粉体分散在溶剂中。同时开动螺带式低速搅拌桨,用于将浆料混匀和防止粘壁。在高速分散过程中,分批次加入溶剂、导电剂浆、黏结剂和分散剂溶液,以达到配方要求。
真空脱气泡是在真空状态下进行慢速搅拌,使气泡脱出。但是真空脱气时间不宜过长,以防过多损失溶剂。一般真空度为- (-)时, 时间不超过。
匀浆是指在不打开高速分散搅拌桨或搅拌桨速度不高的情况下, 主要依靠螺带式搅拌桨对流体的低剪切、高循环达到使浆料稳定分散的过程。这 个过程是一个长时间的搅拌过程,可达5~10h。这是因为高分子分散剂在粉体 颗粒表面的吸附和紧密排列需要一定时间。这种低速长时间的搅拌,既可以防止颗粒的团聚,又可以使分散剂和黏结剂等进一步均匀紧密吸附于固体颗粒表面,达到使颗粒均匀稳定分散的目的。
过滤的目的是除去浆料中未分散的大颗粒聚团。通常使用100~300目的筛网完成。也可以用特制的过滤器来完成。在制浆过程中并非只有最后一次过滤,根据需要可以安排多次过滤,确保浆料具有良好的分散效果。当然,最重要的还是最后一次过滤,这是分离出大颗粒的最后一道屏障。
参考文献:《锂离子电池制造工艺原理与应用》,2020年2月化学工业出版社。
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